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端羥基聚丁二烯(HTPB),俗稱丁羥膠是不能直接硝化的,只能先環(huán)氧化再硝化。常見的環(huán)氧化是鄰氯醇閉環(huán)法,但該方法要以氯氣為原料,對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,且產(chǎn)生大量的廢水。本文采用環(huán)保的過氧甲酸原位氧化法,先將丁羥膠部分環(huán)氧化。硝化方法采用稀硝酸直接開環(huán),制備硝化丁羥膠。
環(huán)氧化:HTPB、甲醛、甲酸混合均勻,邊攪拌,邊滴加計(jì)量的H2O2,反應(yīng)若干小時(shí)后,用蒸餾水洗滌有機(jī)相至中性,同時(shí)洗液不再使高錳酸鉀退色,有機(jī)相即為環(huán)氧丁羥膠甲苯溶液。用鹽酸—丙酮法測(cè)定環(huán)氧值。
硝化:將20%稀硝酸滴加到上述環(huán)氧丁羥膠的溶液中,反應(yīng)半小時(shí),靜止分層,有機(jī)相用蒸餾水洗至中性,減壓脫除甲苯,得硝化丁羥膠,用元素分析法測(cè)定樣品含氮量,可折算出樣品中硝酸酯基含量。