雙端羥基聚丁二烯新型制備工藝

宏元新材是一家擁有50余年的生產(chǎn)技術(shù)工藝沉淀的化工原料廠家，主營產(chǎn)品有端羥基聚丁二烯（HTPB，丁羥膠）等橡膠膠粘劑化工原料產(chǎn)品。今天，小編給大家介紹下關(guān)于雙端羥基聚丁二烯新型制備工藝的相關(guān)知識，可以采用官能化引發(fā)劑制備雙端羥基聚丁二烯，這種新式的雙端羥基聚丁二烯制備工藝步驟是怎么樣的呢？一起來看看吧！

雙端羥基聚丁二烯其實就是指端羥基聚丁二烯，簡稱丁羥膠，丁羥膠運用范圍很廣，適合于生產(chǎn)制造澆注型彈性體，汽車與飛機(jī)輪胎的建筑材料、結(jié)構(gòu)材料、鞋業(yè)材料橡膠制品、體育跑道、灌封材料、保溫材料、涂料、膠粘劑、電絕緣材料、防水防腐材料、耐磨運輸帶、橡塑及環(huán)氧樹脂改性等。在中國丁羥膠主要是被運用在jun事上，做為固體火箭推進(jìn)劑的粘合劑。

端羥基聚丁二烯比較常見的合成方法主要是自由基聚合和陰離子聚合二種，在其中主要是以自由基聚合法為主導(dǎo)，而自由基聚合法劃分為自由基乳液聚合法和自由基溶液聚合法二種。但相較于自由基丁羥膠來講負(fù)離子丁羥膠具備分子量比較窄、官能度均勻一致等無可替代的優(yōu)勢，并成為最具發(fā)展前景的火箭固體推進(jìn)劑的粘合劑。因而，負(fù)離子丁羥膠的研制開發(fā)越來越受世界各國科學(xué)研究人的高度重視。

對比自由基聚合由負(fù)離子聚合制取的丁羥膠是高科技產(chǎn)品，目前世界各國于此相關(guān)的內(nèi)容非常少，而今天小編給大家介紹下一類新式的雙端羥基聚丁二烯制備工藝步驟。

1、生成了含保護(hù)性基團(tuán)的新型引發(fā)劑3-(叔丁基二甲基硅氧烷基)-1-丙基鋰，新型保護(hù)性基團(tuán)3-(叔丁基二甲基硅烷基)-1-鋰丙烷引發(fā)劑的制備方法如下：
（1）3-(叔丁基二甲基硅烷基)-1-氯代丙烷的制備方法如下:
在500ml的三口燒瓶中加入計量的叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑，然后加入計量環(huán)己烷做溶劑。叔丁基二甲基氯硅烷很快溶解，而咪唑不溶。根據(jù)恒壓加液漏斗逐滴添加計量的3-氯-1-丙醇。在氯丙醇滴入過程中，化學(xué)反應(yīng)控溫在22℃，全部液態(tài)滴進(jìn)時間不少于為75min。滴入完成后用少量潔凈的環(huán)己烷潤洗加液漏斗。在這樣一個條件下再化學(xué)反應(yīng)1鐘頭，接著把溫度調(diào)至40℃，攪勻不斷，化學(xué)反應(yīng)過程中出現(xiàn)白色絮狀沉淀生成。在40℃下化學(xué)反應(yīng)四小時后，全部化學(xué)反應(yīng)原材料將耗光，生成一類高沸點的混合物。在這樣一個條件下緩慢攪勻混合物一夜，降溫至常溫，轉(zhuǎn)移到多孔性玻璃過濾漏斗。用環(huán)己烷各自潤洗三口瓶、過濾漏斗兩回。濾出的混合液在30℃下，真空減壓濃縮該濾液，得到無色透明油狀液體即為3-(叔丁基二甲基硅氧烷基)-1-氯代丙烷。
（2）是和鋰的置換反應(yīng)。
注意：以上兩步基本都是在真空，高純氬氣狀況下開展，引發(fā)劑制作的好與壞將會影響聚合物的合成。

2、以該有機(jī)鋰化合物為引發(fā)劑引起丁二烯聚合并制作了端羥基聚丁二烯。
在丁二烯生成過程中，根據(jù)添加四氫呋喃為結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑，探討了此體系對聚丁二烯的微觀結(jié)構(gòu)的控制。根據(jù)GPC、1H-NMR測試結(jié)果顯示：丁二烯聚合在30℃下，不添加調(diào)節(jié)劑時，化學(xué)反應(yīng)20個小時左右，1，4-結(jié)構(gòu)含量較高，可以達(dá)到92.1％，調(diào)節(jié)劑的進(jìn)入可讓1，4-結(jié)構(gòu)含水量明顯下降。同時聚合物的分子量大小與設(shè)計構(gòu)思分子量貼近、分子量分布窄小。對環(huán)氧乙烷封端及二溴乙烷偶聯(lián)制作線型端羥基聚丁二烯羥值分析，平均官能度貼近2；四氯化硅及DVB偶聯(lián)反應(yīng)制作多端羥基聚丁二烯，偶聯(lián)劑的進(jìn)入量的增加偶聯(lián)速率增加。在2L反應(yīng)釜聚合與250ml聚合瓶內(nèi)對比，偶聯(lián)劑選用分兩次添加方式偶聯(lián)速率較高，單臂分子量設(shè)定為15000，偶聯(lián)劑四氯化硅使用量是計量1.2倍時，偶聯(lián)速率可以達(dá)到95％，官能度達(dá)3.8，[DVB]/[Li]=5，偶聯(lián)速率達(dá)到了88.7％，平均臂數(shù)為6.1。

對TDI做為交聯(lián)劑與星型丁羥膠化學(xué)反應(yīng)展開了基本研究，并且對制取的羥丁型聚氨酯材料展開了DMTA及物理力學(xué)性能測試，結(jié)果顯示星型丁羥膠([DVB]/[Li]=5)單臂分子量為15000時制取的羥丁型聚氨酯，拉伸強度可以達(dá)到0.8MPa，斷裂伸長率為830％，0℃的Tgδ值可以達(dá)到0.243，60℃的Tgδ值可以達(dá)到0.235。

今天，小編就給大家介紹到這里了，如有疑問，歡迎致電咨詢小編！