鄰苯二甲酸二正丁酯合成工藝

天元航材擁有50余年的生產(chǎn)技術(shù)工藝沉淀的化工原料廠家，主營產(chǎn)品有鄰苯二甲酸二正丁酯（鄰苯二甲酸二丁酯，DBP）、癸二酸二丁酯等寒增塑劑化工原料產(chǎn)品。今天，小編給大家介紹下關(guān)于鄰苯二甲酸二正丁酯合成工藝的相關(guān)知識，我們的鄰苯二甲酸二正丁酯CAS：84-74-2，是一款優(yōu)秀的耐寒增塑劑，那么您了解鄰苯二甲酸二正丁酯如何合成嗎？鄰苯二甲酸二正丁酯制備工藝方法有幾種？一起來看看吧！

鄰苯二甲酸二正丁酯又叫做DBP、鄰苯二甲酸二丁酯、酞酸二丁酯、Dibutylphthalate，一類透明，無可見雜質(zhì)的油狀液體，是聚氯乙烯最常見的增塑劑，可讓產(chǎn)品具有較好的柔軟性，主要運用于橡膠、塑料、油漆的增塑劑，及其用于乳化劑、潤滑劑、氣相色譜固定液和高沸點溶劑，而且可以單獨及與其他品種混合用于復(fù)合固體推進劑增塑劑。

鄰苯二甲酸二正丁酯通常是由正丁醇和鄰苯二甲酸酐酯化合成的，合成過程中濃硫酸主要的催化劑之一。但以濃硫酸作為工藝中的催化劑卻有以下缺點：
（1）污染環(huán)境：后處理過程中產(chǎn)生大量酸性廢水或廢硫酸鹽；
（2）影響生產(chǎn)：濃硫酸嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，導(dǎo)致設(shè)備定期更新；
（3）容易發(fā)生副反應(yīng)：導(dǎo)致產(chǎn)品與少量醚、硫酸鹽等混合，給產(chǎn)品精煉造成困難。

下面給大家介紹幾種鄰苯二甲酸二正丁酯的制備工藝方法：

1、硫酸鐵催化合成鄰苯二甲酸二正丁酯
制備原料：鄰苯二甲酸酐、正丁醇；以硫酸鐵為催化劑。
制備步驟：
（1）在100ml三口燒瓶內(nèi)進行．配有電磁攪拌器、分水器、回流冷凝管和溫度控制儀。第一步向三口燒瓶里加入適量的苯酐、正丁醇和催化劑硫酸鐵，并升溫、回流化學(xué)反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)中由此可見苯酐溶解，接著有水從分水器中分離出來。
（2）待分水結(jié)束后終止化學(xué)反應(yīng)，冷卻至室溫，用規(guī)范NaOH溶液滴定化學(xué)反應(yīng)中剩下鄰苯二甲酸二正丁酯的濃度，來測量苯酐轉(zhuǎn)化成鄰苯二甲酸二正丁酯的轉(zhuǎn)化率。
（3）將反應(yīng)液過濾，濾去催化劑，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的Na2CO3溶液中和剩余的游離酸，并且用飽和Nacl溶液洗至中性，先往水泵上減壓蒸去正丁醇(回收)．然后用油泵減壓蒸餾，收集175～180c／666．5Pa(5mmHg)的餾分，獲取純的鄰苯二甲酸二正丁酯。
2、單模聚焦微波合成鄰苯二甲酸二正丁酯
用Discover微波精確有機合成操作系統(tǒng),將7.4g已經(jīng)研磨的鄰苯二甲酸酐、適量的催化劑硫酸氫鈉和正丁醇先后添加100ml的單頸圓底燒瓶中，添加磁力攪拌子，放進微波化學(xué)反應(yīng)腔內(nèi)，接好控壓回流管與冷凝回流管，打開電腦與反應(yīng)操作系統(tǒng)，編寫微波反應(yīng)程序代碼并且用空壓機實現(xiàn)同步操作冷卻，進行化學(xué)反應(yīng)?；瘜W(xué)反應(yīng)結(jié)束后，用2ml無水乙醇淋洗回流管壁。最后制成成品。
3、三氯化鐵催化鄰苯二甲酸二正丁酯的合成
以鄰苯二甲酸酐和正丁醇為原料,以FeCl3@6H2O為雙酯化過程的催化劑合成鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP),探討了各種工藝條件對生成物DBP的干擾,找到獲取較高產(chǎn)率的比較好工藝條件.研究結(jié)果表明:在鄰苯二甲酸酐與正丁醇的進料摩爾比為1:3,雙酯化時間范圍1.5h,FeCl3@6H2O為鄰苯二甲酸酐的使用量3%時,DBP的產(chǎn)出率可以達到94.4%.
4、鄰苯二甲酸二正丁酯實驗室制備工藝的改進
以鄰苯二甲酸酐和正丁醇為原料,硫酸氫鈉為催化劑合成鄰苯二甲酸二正丁酯,研究了干擾產(chǎn)出率的影響因素,明確最好工藝條件為:n(鄰苯二甲酸酐);n(正丁醇)=1:2.5,反應(yīng)時間2h,硫酸氫鈉使用量占鄰苯二甲酸酐質(zhì)量的3.4％,最后產(chǎn)出率達95％以上。
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