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二茂鐵聚合物的合成

文章出處：天元航材責(zé)任編輯：天元化工新材廠家發(fā)布時(shí)間：2018-03-27 17:35:15 點(diǎn)擊數(shù)：69 【大 中 小】

[導(dǎo)讀]：二茂鐵二甲基鋰鹽的合成：在干燥的schlenk瓶中加入3ml二茂鐵和10ml正己烷，攪拌成懸濁液，然后加入22.5ml正丁鋰，隨后緩緩滴加3.0mlTMEDA，反應(yīng)16hr；過濾得到橙紅色固體并用10-15ml正己烷洗滌二...

二茂鐵聚合物的合成

二茂鐵二甲基鋰鹽的合成：在干燥的schlenk瓶中加入3ml二茂鐵和10ml正己烷，攪拌成懸濁液，然后加入22.5ml正丁鋰，隨后緩緩滴加3.0ml TMEDA，反應(yīng)16hr；過濾得到橙紅色固體并用10-15ml正己烷洗滌二次，即可得到橙紅色固體粉末二茂鐵鋰鹽。二茂鐵結(jié)構(gòu)中有活潑的氫原子，容易失去得到芳香性結(jié)構(gòu)，因此可以采用金屬化的方法進(jìn)行制備。

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橋環(huán)二茂鐵二甲基硅烷的合成：在二茂鐵鋰鹽加入10ml正己烷，攪拌成懸濁液，另在20ml正己烷中加入1.8ml（14.5mmol）二氯二甲基硅烷，在冰水浴冷卻下將此溶液用恒壓滴液漏斗滴加入上述鋰鹽的懸濁液中（約1hr），攪拌過夜，過濾得到橙紅色濾液，固體分別用15ml正己烷洗滌2-3次，收集所有的濾液于升華瓶中，經(jīng)真空移走溶劑，得到暗紅色固體，真空48-50℃升華，得到環(huán)二茂鐵二甲基硅烷紅色固體。

聚二茂鐵二甲基硅烷的合成：將橋環(huán)二茂鐵二甲基硅烷真空封管，將封管置130℃的油浴中聚合一定時(shí)間（具體根據(jù)分子量的要求確定）用THF將所得產(chǎn)物溶解，然后加至大量的正己烷中，使聚合物沉淀出，分離析出的聚合物固體，再用大量的THF溶解，最后加到丙酮溶液中析出，如此反復(fù)幾次，即可得到純凈的聚二茂鐵二甲基聚合物。

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